Zakład Metod Spektrometrycznych

Nadzór merytoryczny
prof. dr hab. n. med. i n. o zdrowiu inż. Arkadiusz Szterk – Zastępca Dyrektora do spraw naukowych

Działalność naukowo-badawcza

Profil działalności naukowej Zakładu Metod Spektrometrycznych związany jest w głównej mierze z opracowywaniem nowych instrumentalnych metod ilościowej i jakościowej analizy chemicznej
w zakresie małych i średnich mas cząsteczkowych w różnych matrycach biologicznych. Bardzo ważnym obszarem działalności naukowej Pracowni jest badanie wpływu środowiska zewnętrznego
na organizm ludzki, jak również interakcji czynnik środowiskowy – organizm – lek. Prace naukowe i badawczo-rozwojowe prowadzone są w trzech laboratoriach.

Preparatyka laboratoryjna stanowi preludium do analiz instrumentalnych. Nowoczesna instrumentalna chemia analityczna nie może obejść się bez nowoczesnych rozwiązań preparatyki laboratoryjnej niezbędnych do przygotowania próbki przed analizą właściwą. W pracowni tej stosowane są polimery z nadrukiem molekularnym, Stir Bar Sorptive Extraction, mikroekstrakcja do fazy stałej, mikro-ekstrakcja przez membranę do fazy ciekłej oraz rozwijane są nowe metody ekstrakcji do fazy stałej – np. nowe selektywne złoża do ekstrakcji neurotroficznych czynników pochodzenia mózgowego. Ponadto prowadzone są badania nad zastosowaniem technik łączonych np. ultrafiltracji i ekstrakcji do fazy stałej celem szybkiego i dokładnego oczyszczenia próbki z matrycy utrudniającej lub uniemożliwiającej właściwą analizę instrumentalną. Rozwijane są techniki ekstrakcji ultradźwiękowej oraz ekstrakcji nadkrytycznej i bezpośrednie połączanie ich z selektywnymi technikami ekstrakcji lub mikro-ekstrakcji do fazy stałej. Ponadto stosowane są klasyczne rozwiązania stosowane w preparatyce laboratoryjnej: hydroliza kwasowa w polu mikrofalowym, homogenizacja (np. ultradźwiękowa), ekstrakcja, separacja, przemiana fazowa, derywatyzacja (upochadnianie)
przy zastosowaniu np. silanizacji, dansylowania itp.

Analiza składu pierwiastkowego – badania wykonywane są  przy zastosowaniu absorpcyjnych spektrometrów atomowych lub przy zastosowaniu spektrometrii mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej. W laboratorium tym prowadzi się zarówno badania naukowe jak i wykonuje badania zlecone w zakresie specjacji chemicznej pierwiastków. Połączenie ICP-MS z HPLC umożliwia prowadzenie badań z zakresu badań specjacyjnych zarówno szczegółowych jak i ogólnych mikro-
i makroelementów, a także pierwiastków toksycznych (najczęściej metali ciężkich).

Chromatografia cieczowa i gazowa sprzężona spektrometria mas – badania wykonywane są z zastosowaniem  dwóch dwuwymiarowymi ultra-sprawnych chromatografów cieczowymi: jeden z nich połączony jest z tandemowym spektrometrem mas o małej rozdzielczości (2D-UHPLC-MS/MS), drugi natomiast połączony jest z tandemowym spektrometrem mas o dużej rozdzielczości (2D-UHPLC-QTOF). Laboratorium zajmuje się analizą ilościową oraz jakościową (potwierdzenie tożsamości chemicznej, identyfikacja substancji nieznanych np. metabolitów) w zakresie od 50 do 3000 m/z (analizy akredytowane od 90 do 1100 m/z). Do jonizacji w zależności od potrzeb stosowane są cztery źródła jonów: jonizacja przez elektrorozpylanie (ESI), jonizacja chemiczna w ciśnieniu atmosferycznym (APCI), fotojonizacja (APPI) oraz połączenie fotojonizacji z chemiczną jonizacją w ciśnieniu atmosferycznym (APPI-APCI).

Działalność usługowa

• Opracowywanie metod analitycznych i ich pełna walidacja.
• Jakościowe i ilościowe badania substancji aktywnych farmakologicznie i ich zanieczyszczeń, produktów leczniczych zgodnie z wymaganiami normy PN-EN ISO/IEC 17025, obowiązującymi normami i wymaganiami Klienta (Certyfikat akredytacji nr AB 774 wydany przez PCA i atestacji wydany przez Europejski Dyrektoriat Jakości Leków (EDQM).
• Jakościowe i ilościowe badania substancji aktywnych jak również zanieczyszczeń chemicznych w suplementach diety oraz żywności specjalnego przeznaczenia medycznego i żywności funkcjonalnej.
• Badania rozwojowe produktów leczniczych dla firm farmaceutycznych.
• Badania rozwojowe suplementów diety.
• Badania rozwojowe żywności specjalnego przeznaczenia medycznego oraz żywności funkcjonalnej dla innowacyjnych producentów z sektora spożywczego.

Publikacje naukowe

• Jerzy Sitkowski, Wojciech Bocian, Arkadiusz Szterk. The application of multidimensional NMR analysis to cis/trans isomers study of menaquinone-7 (vitamine K2MK-7), identification of the (E,Z3,E2,ω)-menaquinone-7 isomer in dietary supplements. Journal of Molecular StructureVolume 1171, 5 November 2018, Pages 449-457. DOI: 10.1016/j.molstruc.2018.06.029
• Arkadiusz Szterk, Katarzyna Bus, Adam Zmysłowski. Identification of cis/trans isomers of menaquinone-7 in food as exemplified by dietary supplements. Food Chemistry Volume 243, 15 March 2018, Pages 403-409. DOI: 10.1016/j.foodchem.2017.10.001
• Agnieszka Kamińska, Tomasz Szymborski, Tomasz Jaroch, Adam Zmysłowski, Arkadiusz Szterk. Gold-capped silicon for ultrasensitive SERS-biosensing: Towards human biofluids analysis. Materials Science and Engineering  C. Volume 84, 1 March 2018, Pages 208-217. DOI: 10.1016/j.msec.2017.11.029
• Arkadiusz Szterk, Katarzyna Bus, Adam Zmysłowski, Karol Ofiara. Analysis of menaquinone-7 content and impurities in oil and non-oil dietary supplements. Molecules Volume 23, Issue 5, 2018, Article number 1056. DOI: 10.3390/molecules23051056
• Adam Zmysłowski, Arkadiusz Szterk. Current knowledge on the mechanism of atherosclerosis and pro-atherosclerotic properties of oxysterols. Lipids in Health and Disease Volume 16, Issue 1, 2 October 2017, Article number 188
• Mateusz Rogalski, Karolina Nowak, Piotr Fiedor, Arkadiusz Szterk. Corn Crisps Enriched in Omega-3 Fatty Acids Sensory Characteristic and its Changes During Storage. J. Am. Oil Chem. Soc. (2016) 93: 1275-1287.
• Magdalena Brzeska, Krystyna Szymczyk, Arkadiusz Szterk. Current Knowledge about Oxysterols: A Review. Journal of Food Science, (2016), DOI: 10.1111/1750-3841.13423.
• Anna Kowalczuk, Anna Łozak, Monika Kiljan, Krystyna Mętrak, Jordan Kordian Zjawiony. Application of chemometrics for the identification of psychoactive plants. Acta Poloniae Pharmaceutica Drug Research (2015), Vol. 72 No. 3 pp. 517-525.